Hochauflösende Werkstoffanalytik

Für die Entwicklung neuer Werkstoffe bzw. die Verbesserung bereits bestehender Werkstoffe ist der Zusammenhang der physikalischen, chemischen und mechanischen Eigenschaften mit der Mikrostruktur des Werkstoffs von großem Interesse. Das Material muss von der Herstellung bis zum Einsatz verstanden werden, von der atomaren bis zur Makroebene. Die Atomsonden-Tomographie (APT) ist in vielen Forschungsbereichen nicht mehr wegzudenken, wenn es um die lokale chemische Analyse auf atomarer Ebene geht.

Die Forschungsgebiete des Departments Werkstoffwissenschaft reichen von der Analyse von mehrphasigen Strukturmaterialien bis hin zur Charakterisierung multifunktionalen dünner Schichten. Das APT-Team steht für alle Anfragen zu APT-Messungen zur Verfügung und bietet Unterstützung bei der Durchführung möglicher Forschungsarbeiten, sowohl im Rahmen von Kooperationsprojekten als auch für Auftragsforschung.

Atomsonden-Tomographie

Das APT-Team betreut und betreibt zwei Atomsonden. Für die gewünschten Untersuchungen stehen eine Atomsonde vom Typ LEAP 5000 XR, sowie ein LEAP 3000X HR von Cameca Inc. zur Verfügung.

Das Funktionsprinzip beider Mikroskope basiert auf dem Aufbau einer Lokalelektroden-Atomsonde (LEAP): Die Atome einer sehr scharfen Spitze (< 50 nm Spitzenradius) werden durch einen Hochspannungspuls oder einen Wärmepuls (über Laser) feldverdampft. Die Atome werden ionisiert und Schicht für Schicht evaporiert und im elektrischen Feld (5-15 kV) zwischen Spitze und Lokalelektrode in Richtung eines positionsempfindlichen Detektors beschleunigt. Der Detektor zeichnet gleichzeitig die Flugzeit und die Positionen der ankommenden Ionen auf und ermöglicht so eine 3D-Rekonstruktion der abgetragenen Spitze mit Informationen über die chemische Struktur des Materials anhand des erhaltenen Massenspektrums.

Einige Anwendungen der APT sind:    

  • Charakterisierung der chemischen Zusammensetzung verschiedener Ausscheidungen/Phasen im Nanometer-/ atomaren Bereich     
  • Untersuchung von Grenzflächen
  • multifunktionale dünne Schichten
  • Berechnung von Volumen- und Phasenanteilen     
  • Morphologie von Ausscheidungen
  • Bestimmung von Diffusionskoeffizienten zwischen Phasen

Ortsspezifische Probenpräparation mit Focused Ion Beam (FIB)

Für die ortsspezifische Probenpräparation von Grenzflächen oder Korngrenzen, sowie elektrisch schlecht leitenden Materialien, steht ein Zweistrahl-FIB, Versa 3D von FEI, zur Verfügung, und ist mit sechs verschiedenen Detektoren zur Materialcharakterisierung ausgestattet:

  • ICD: In-Column-Detektor.  
  • ETD: Everhardt-Thornley-Detektor.     
  • CBS: Konzentrischer Rückstreudetektor    
  • EDS: Energiedispersive Röntgenspektroskopie, Octane Silicon Drift Detector (SDD) Serie der Firma EDAX.     
  • EBSD: Elektronenrückstreubeugung, Hikari-Kamera und Vorwärtsrückstreudetektor, von der Firma EDAX.
  • STEM: Scanning Transmission Microscopy Detektor

Darüber hinaus ist das FIB mit einem Mikromanipulator (Omniprobe) und einem Pt-Gasinjektionssystem (GIS) ausgestattet, um Lift-out-Techniken für APT- und Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) Untersuchungen durchführen zu können. In Kombination mit dem EBSD-Detektor und geeigneten korrelativen Probenhaltern kann ebenso eine Transmissions-Kikuchi-Beugungsanalyse (TKD) verwendet werden, um zusätzliche kristallographische Informationen zu erhalten.

Zweiphasige Hartmetallproben für die APT-Analyse. Der erste Schritt zeigt die Entnahme aus der Probe, gefolgt von einem Schweiß- und Schneidprozess zum Vorschneiden, der letzte Schritt ist das ringförmige Schneiden, um die endgültige Form der Spitze zu definieren.

 

3D-Atomsonden-Rekonstruktion einer Nickelbasis-Superlegierung 718. y' und y'' Ausscheidungen, innerhalb einer 60-prozentigen Ni-Isokonzentrationsfläche, werden für die Analyse von Größenverteilung und Volumenanteil definiert.