Werkstoffcharakterisierung

Abschreck- und Umformdilatometer

Zur Bestimmung von Phasenumwandlungen unter industrierelevanten Aufheiz- und Abkühlbedingungen eignet sich ein sogenanntes Abschreckdilatometer. Am Department stehen zwei Geräte (TA Instruments DIL805 A/D und DIL805 A) zur Verfügung. Ersteres ist auch mit einer Druckumformeinheit ausgestattet, welche zur Ermittlung des Verformungsverhaltens von Werkstoffen dient. In beiden Dilatometern wird eine Probe induktiv über eine wassergekühlte doppelwandige Spule erhitzt und mittels Gas kontrolliert abgekühlt. Dabei wird die Längenänderung als Funktion der Zeit bzw. Temperatur  oder des Umformgrades aufgezeichnet. Daraus können beispielsweise kontinuierliche und isotherme Zeit-Temperatur-Umwandlungsschaubilder (ZTU) sowie Umform-Zeit-Temperatur-Umwandlungsschaubilder (UZTU) erstellt werden.  

Hauptanwendungen: Bestimmung von thermischen Ausdehnungskoeffizienten, Kinetik von Phasenumwandlungen, Erstellung von ZTU-, ZTA- und UZTU-Schaubildern, Erstellung von Fließkurven

 

Technische Daten:

  • Temperaturbereich: 20°C - 1600°C oder 2000°C (DIL 805A)
  • Heizsystem: induktiv
  • Atmosphäre: Schutzgas, Vakuum, Luft
  • Aufheizgeschwindigkeit: max. 4000 K/s (Abschreckmodus)
  • Abkühlgeschwindigkeit: max. 2500 K/s (Abschreckmodus)
  • Umformgeschwindigkeit: 0,01 – 125 mm/s
  • Umformgrad: max. 1,2
  • Umformkraft: max. 25 kN

Atomsonden-Tomographie

Zur Charakterisierung von Materialien mit nahezu atomarer Auflösung eignet sich insbesondere die Atomsonden-Tomographie (APT). Für derartige Untersuchungen stehen eine Atomsonde vom Typ 3DAP von Oxford Nanoscience Ltd. Sowie ein LEAP 3000X HR von Imago zur Verfügung. Bei der APT wird an eine Spitze mit einem Spitzenradius von 20 – 50 nm eine Gleichspannung von einigen kV (5-15kV) angelegt. Durch einen überlagerten Spannungsimpuls werden Atome von der Oberfläche durch den Effekt der Feldverdampfung abgetragen und auf einen positionssensitiven Detektor beschleunigt. Dabei werden die Flugzeit sowie die Koordinaten der Auftreffpunkte aufgezeichnet, wodurch eine Rückkonstruktion der abgetragenen Spitze mit Informationen des chemischen Aufbaues möglich ist. Nahezu das gesamte Periodensystem kann mittels dieser Technik analysiert werden. Durch die Verwendung eines Laserimpulses können auch Materialien mit schlechter elektrischer Leitfähigkeit untersucht werden.  

Hauptanwendungen: Ausscheidungsreaktionen, Korngrenzensegregationen, Phasenanalysen  

 

Technische Daten:

LEAP 3000x HR:

  • Temperaturbereich: 20K bis 120K
  • Bildgas: Neon, Helium
  • Field of View: < 200 nm
  • Massenauflösung: FWHM=1100

3DAP:

  • Temperaturbereich: 20K bis 120K
  • Bildgas: Neon, Helium
  • Field of View: < 100 nm
  • Massenauflösung: FWHM=800

Differentialthermoanalyse (DSC) und Thermogravimetrie

Für eine effiziente Bestimmung von Phasenumwandlungstemperaturen eignen sich vor allem dynamische Methoden. Diese Art von Methoden stehen in Form von zwei thermischen Analyseeinheiten (Setaram Setsys Evo 2400 und Setaram Labys) zur Verfügung. Bei beiden Geräten handelt es sich um Kombinationen eines Dynamischen Differenz Kalorimeters und eines Thermogravimeters. Bei der Dynamischen Differenz Kalorimetrie (differential scanning calorimetry, DSC) werden Proben mit bekannter Masse und dazu abgestimmte Referenzproben einem Temperaturprogramm ausgesetzt. Auf Grund der Wärme, die bei Umwandlungen in der Probe freigesetzt oder verbraucht wird, entstehen zwischen Probe und Referenz Temperaturdifferenzen, die aufgezeichnet werden. Dadurch können Temperaturbereiche und die Kinetik von Phasenumwandlungen sowie Reaktionsenthalpien und spezifische Wärmekapazitäten bestimmt werden. Bei der Thermogravimetrie werden zusätzlich Masseänderungen detektiert. Somit lassen sich beispielsweise Oxidationsvorgänge oder Zersetzungsreaktionen verfolgen.

 

Technische Daten:

Setsys Evo 2400:

  • Temperaturbereich: RT bis 2400°C
  • Heiz- und Kühlrate: 1 K/min  - 50 K/min
  • Atmosphäre: Vakuum, Luft, Inertgas, Reaktivgas bis 1100°C

Labsys:

  • Temperaturbereich: RT bis 1600°C
  • Heiz- und Kühlrate: 1 K/min  - 99 K/min
  • Atmosphäre: Vakuum, Luft, Inertgas

Focused Ion Beam

Die ortsspezifische Probenpräparation für die Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) und die Atomsonden-Tomographie (APT) erfordert spezielle Präparationsmethoden. Am Department stehen hierfür das DualBeam Focused Ion Beam Gerät Versa 3D der Fa. FEI zur Verfügung. Dieses Mikroskop verfügt sowohl über einen fokusierten Ionenstrahl  (FIB) als auch über einen Elektronenstrahl (REM). Diese Dualität bietet die Möglichkeit der Querschnittsdarstellung während mittels dem Ionenstrahl die Probe mechanisch herausgearbeitet wird. Des Weiteren ist dieses Gerät mit einem energiedispersiven Röntgenspektrometer (EDX) und einem Elektron-Back-Scatter-Detektor (EBSD) ausgestattet. Mit Hilfe des EDX-Systems kann die chemische Zusammensetzung des untersuchten Probenbereiches bestimmt werden und der EBSD Detektor ermöglicht die  Bestimmung von Kristallorientierungen.  

Hauptanwendungen sind: Probenpräparation für TEM und APT, Texturanalyse  
 

Technische Daten:  

  • Elektronenstrahl: Feldemissionsemitter (optimiert für hohe Helligkeit / hohen Strom)
  • Beschleunigungsspannung Elektronenstrahl: 200V – 30kV
  • Ionenstrahl: Hochstrom Ionenstrahl mit Ga Flüssig-Metallionenquelle
  • Beschleunigungsspannung Ionenstrahl: 0,5 – 30kV
  • Detektoren: SE, SI, BSE, STEM
  • Gas Injektion System (GIS): Platin
  • Mikromanipulator Omniprobe 100.7

Ionenstrahlpoliergerät Hitachi IM5000

Im Juni 2020 wurde ein Hitachi Ionenstrahlpoliergerät am Department Werkstoffwissenschaft installiert.

Das Gerät wurde zusammen mit dem Lehrstuhl für Erdölgeologie finanziert und wird auch gemeinsam genutzt.

Ionenstrahlpoliergeräte dienen zur Präparierung von Oberflächen (sog. Flat Milling) und Querschnitten (sog. Cross-section Milling) für das Rasterelektronenmikroskop (REM).

Durch den Einsatz eines Ar-Ionenstrahls können Oberflächen nahezu artefaktfrei präpariert werden.

Die durch eine mechanische Präparation verursachte Deformation der Oberfläche wird durch den Ionenstrahl vollständig entfernt. Dies führt z.B. zu erheblich besserer Pattern-Qualität bei EBSD Messungen im REM.

 

Technische Daten:

  • Ar Ionenkanone, max. 8KV Beschleunigungsspannung
  • Max. Millingrate >1mm/hr bei Si
  • Cross-section und Flat Milling Probenhalter
  • Max. Probengrösse 20mm (Cross-section), 50mm ( Flat Milling)

Rasterelektronenmikroskop (REM) Tescan Clara

Ein Rasterelektronenmikroskop (REM) dient zur Untersuchung der Mikrostruktur und chemischen Zusammensetzung von Metallen und einer Reihe von organischen und anorganischen Materialien. Ein durch ein elektromagnetisches Linsensystem fein fokussierter Elektronenstrahl wird dabei über die zu untersuchende Probe gerastert, die sich in der Probenkammer im Hochvakuum befindet. Durch die Wechselwirkung des Elektronenstrahls mit der Probe werden verschiedene Signale erzeugt, welche mittels unterschiedlicher Detektoren erfasst werden können. Diese Signale liefern nicht nur Informationen über die Oberflächentopographie, sondern auch über die chemische Zusammensetzung und Mikrostruktur.

 

Technische Daten:

  • FE- REM Tescan CLARA
  • Auflösung: 0.9 nm bei 15 kV, 1.6 nm bei 1 kV
  • Beschleunigungsspannung: 200 V bis 30 kV
  • Detektoren: SE, BSE, InBeam SE, InBeam BSE mit Energiefilterung
  • Beam Deceleration, Plasmacleaner integriert
  • EDX und WDX System von Oxford Instruments