Werkstoffcharakterisierung

Abschreck- und Umformdilatometer

Zur Bestimmung von Phasenumwandlungen unter industrierelevanten Aufheiz- und Abkühlbedingungen eignet sich ein sogenanntes Abschreckdilatometer. Am Department stehen drei Geräte (TA Instruments DIL805 A/D/T und DIL805 A) zur Verfügung. Ersteres ist mit einer Zug-/Druckumformeinheit ausgestattet, welche zur Ermittlung des Verformungsverhaltens von Werkstoffen dient. Die Probe wird induktiv über eine wassergekühlte doppelwandige Spule erhitzt und mittels Gas kontrolliert abgekühlt. Dabei wird die Längenänderung als Funktion der Zeit bzw. Temperatur oder des Umformgrades aufgezeichnet. Daraus können beispielsweise kontinuierliche und isotherme Zeit-Temperatur-Umwandlungsschaubilder (ZTU) sowie Umform-Zeit-Temperatur-Umwandlungsschaubilder (UZTU) erstellt werden.  

Hauptanwendungen: Bestimmung von thermischen Ausdehnungskoeffizienten, Kinetik von Phasenumwandlungen, Erstellung von ZTU-, ZTA- und UZTU-Schaubildern, Erstellung von Fließkurven, Simulation von Wärmebehandlungen und Umformprozessen

 

Technische Daten Abschreckdilatometer:

  • Temperaturbereich: 20°C - 1500°C, Tieftemperatur -200°C bis 1100°C
  • Heizsystem: induktiv
  • Atmosphäre: Stickstoff, Helium, Vakuum, Luft
  • Aufheizgeschwindigkeit: max. 4000 K/s
  • Abkühlgeschwindigkeit: max. 2500 K/s
  • Auflösung: 50 nm, 0,05°C
  • Probengeometrie: Rundproben 10 mm Länge, Durchmesser 3-5 mm, Tieftemperatur nur mit Hohlproben Durchmesser 4-5 mm

 

Technische Daten Umformdilatometer:

  • Temperaturbereich: 20°C - 1500°C
  • Heizsystem: induktiv
  • Atmosphäre: Stickstoff, Helium, Vakuum, Luft
  • Aufheizgeschwindigkeit: max. 100 K/s
  • Abkühlgeschwindigkeit: max. 100 K/s
  • Auflösung: 50 nm, 0,05°C
  • Probengeometrie: Rundproben 10mm Länge, Durchmesser 3-5mm, Rund- und Flachzugproben
  • Umformgeschwindigkeit: Druck: 0,001 bis 20 s-1, Zug: 0,001 bis 1 s-1
  • Umformgrad: 0,01 bis 1,2
  • Druckkraft: max. 20 kN
  • Zugkraft: max. 10 kN

Atomsonden-Tomographie

Zur Charakterisierung von Materialien mit nahezu atomarer Auflösung eignet sich insbesondere die Atomsondentomographie. Für derartige Untersuchungen stehen eine Atomsonde vom Typ LEAP 5000 XR, sowie eine LEAP 3000X HR von Cameca Inc. zur Verfügung.

Bei der Atomsonden-Tomographie wird an eine Spitze mit einem Spitzenradius von 20-50 nm eine Gleichspannung von einigen Kilovolt (5-15 kV) angelegt. Durch einen überlagerten Spannungs- oder Laserimpuls werden Atome von der Oberfläche durch den Effekt der Feldverdampfung abgetragen und auf einen positionssensitiven Detektor beschleunigt. Dabei werden die Flugzeit sowie die Koordinaten der Auftreffpunkte aufgezeichnet, wodurch eine 3D-Rückkonstruktion der abgetragenen Spitze mit Informationen zur lokalen chemischen Zusammensetzung ermöglicht wird. Nahezu alle Elemente des Periodensystems können von einer Atomsonde detektiert werden. Durch die Verwendung eines Laserimpulses können auch Materialien mit schlechter elektrischer Leitfähigkeit untersucht werden. Vor allem der UV Laser (Wellenlänge: 355 nm) der neueren LEAP 5000 XR ermöglicht auch Untersuchungen an hochkomplexen Werkstoffen sowie an keramischen und geologischen Materialien.

Hauptanwendungen: Ausscheidungsreaktionen, Korngrenzensegregationen, Cluster-Bildung, multifunktionale dünne Schichten

 

Technische Daten:

LEAP 5000 XR:

  • Temperaturbereich: 20K bis 100K
  • Bildgas: Neon, Helium, Argon
  • Field of View: > 150 nm
  • Massenauflösung: FWHM > 1100
  • Laser: UV (Wellenlänge: 355 nm)

 

LEAP 3000x HR:

  • Temperaturbereich: 20K bis 120K
  • Bildgas: Neon, Helium
  • Field of View: < 200 nm
  • Massenauflösung: FWHM 1100
  • Laser: Grün (Wellenlänge: 532 nm)

Differentialthermoanalyse (DSC) und Thermogravimetrie

Für eine effiziente Bestimmung von Phasenumwandlungstemperaturen eignen sich vor allem dynamische Methoden. Für diese Art von Messungen stehen zwei thermische Analyseeinheiten (Setaram Setsys Evo 2400 und Setaram Labys) am Department zur Verfügung. Bei beiden Geräten handelt es sich um Kombinationen eines dynamischen Differenzkalorimeters und eines Thermogravimeters. Bei der dynamischen Differenzkalorimetrie (differential scanning calorimetry, DSC) werden Proben mit bekannter Masse und dazu abgestimmte Referenzproben einem definierten Temperaturprogramm ausgesetzt. Auf Grund der Wärmeenergie, die bei Umwandlungen in der Probe freigesetzt oder verbraucht wird, entstehen Wärmestromdifferenzen zwischen Probe und Referenz, die aufgezeichnet werden. Dadurch können Temperaturbereiche und die Kinetik von Phasenumwandlungen sowie Reaktionsenthalpien und spezifische Wärmekapazitäten bestimmt werden. Bei der Thermogravimetrie werden zusätzlich Masseänderungen detektiert. Somit lassen sich beispielsweise Oxidationsvorgänge oder Zersetzungsreaktionen verfolgen.

 

Technische Daten:

Setsys Evo 2400:

  • Messprinzip: dynamische Wärmestromdifferenzkaloriemetrie
  • Temperaturbereich: RT bis 1600°C/ nach Umbau 2400°C
  •  Heiz- und Kühlrate: 0,01 K/min - 100 K/min
  • Atmosphäre: Argon, Helium, Synthetische Luft, Vakuum
  • Auflösung: 0,4 µW
  • Auflösung Waage: +-200 mg 0,3 µg, +-20 mg 0.03 µg

 

LabSys:

  • Messprinzip: dynamische Wärmestromdifferenzkaloriemetrie
  • Temperaturbereich: RT bis 1600°C
  • Heiz- und Kühlrate: 0,01 K/min - 100 K/min
  • Atmosphäre: Argon, Helium, Synthetische Luft, Vakuum
  • Auflösung: 0,4 µW
  • Auflösung Waage: +-1000 mg 0,2 µg, +-200 mg 0.02 µg

Focused Ion Beam

Die ortsspezifische Probenpräparation für die Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) und die Atomsonden-Tomographie (APT) erfordert spezielle Präparationsmethoden. Am Department stehen hierfür das DualBeam Focused Ion Beam Gerät Versa 3D der Fa. FEI zur Verfügung. Dieses Mikroskop verfügt sowohl über einen fokusierten Ionenstrahl  (FIB) als auch über einen Elektronenstrahl (REM). Diese Dualität bietet die Möglichkeit der Querschnittsdarstellung während mittels dem Ionenstrahl die Probe mechanisch herausgearbeitet wird. Des Weiteren ist dieses Gerät mit einem energiedispersiven Röntgenspektrometer (EDX) und einem Elektron-Back-Scatter-Detektor (EBSD) ausgestattet. Mit Hilfe des EDX-Systems kann die chemische Zusammensetzung des untersuchten Probenbereiches bestimmt werden und der EBSD Detektor ermöglicht die  Bestimmung von Kristallorientierungen.  

Hauptanwendungen sind: Probenpräparation für TEM und APT, Texturanalyse  
 

Technische Daten:  

  • Elektronenstrahl: Feldemissionsemitter (optimiert für hohe Helligkeit / hohen Strom)
  • Beschleunigungsspannung Elektronenstrahl: 200V – 30kV
  • Ionenstrahl: Hochstrom Ionenstrahl mit Ga Flüssig-Metallionenquelle
  • Beschleunigungsspannung Ionenstrahl: 0,5 – 30kV
  • Detektoren: SE, SI, BSE, STEM
  • Gas Injektion System (GIS): Platin
  • Mikromanipulator Omniprobe 100.7

Hochtemperatur-Laserkonfokalmikroskop

Für in-situ Beobachtungen von Gefügeumwandlungen steht am Department ein Hochtemperatur-Laserkonfokalmikroskop vom Type Yonekura VL2000DX-SVF17SP zur Verfügung. In der Hochtemperaturkammer, welche nach dem Spiegelofenprinzip funktioniert, wird die Probe mittels einer Halogenlampe einer vorprogrammierten Wärmebehandlung unterzogen. Es können beliebige Wärmebehandlungen bis zu einer Kurzzeittemperatur von 1800°C unter Argonatmosphäre durchgeführt werden.

Die Mikrostrukturstruktur wird dabei durch thermisches Ätzen sichtbar. Ein Laserstrahl tastet die Probenoberflache ab, wird reflektiert und von einem lichtempfindlichen Detektor erfasst. Es werden eine voreingestellte Anzahl von Einzelbildern, sowie ein Echtzeitvideo erstellt. Das Gerät dient der Dokumentation und dem besseren Verständnis von Gefügeumwandlungen während Heiz- und Abkühlprozessen. Vorgänge wie Gefügeveränderung, Kornvergröberung oder Ausscheidungsprozesse können in Echtzeit mitverfolgt werden.

 

Technische Daten:  

  • Temperaturbereich: 20°C - 1800°C (Dauertemperatur 1700°C)
  • Heizsystem: Spiegelofenprinzip mit 1,5 kW Halogenlampe
  • Atmosphäre: Argon
  • Aufheiz- und Abkühlgeschwindigkeit: max. 6000 K/s (sinnvoll bis ca. 1000 K/min mit Helium als Abschreckgas)
  • Maximale Auflösung: 0,14 µm
  • Bildfrequenz: 1 bis 15 Hz
  • Probengeometrie: Standardzylinderprobe Durchmesser 5mm, Probenhöhe 1mm, mit 3µm Suspension poliert, ungeätzt

Ionenstrahlpoliergerät Hitachi IM5000

Im Juni 2020 wurde ein Hitachi Ionenstrahlpoliergerät am Department Werkstoffwissenschaft installiert.

Das Gerät wurde zusammen mit dem Lehrstuhl für Erdölgeologie finanziert und wird auch gemeinsam genutzt.

Ionenstrahlpoliergeräte dienen zur Präparierung von Oberflächen (sog. Flat Milling) und Querschnitten (sog. Cross-section Milling) für das Rasterelektronenmikroskop (REM).

Durch den Einsatz eines Ar-Ionenstrahls können Oberflächen nahezu artefaktfrei präpariert werden.

Die durch eine mechanische Präparation verursachte Deformation der Oberfläche wird durch den Ionenstrahl vollständig entfernt. Dies führt z.B. zu erheblich besserer Pattern-Qualität bei EBSD Messungen im REM.

 

Technische Daten:

  • Ar Ionenkanone, max. 8KV Beschleunigungsspannung
  • Max. Millingrate >1mm/hr bei Si
  • Cross-section und Flat Milling Probenhalter
  • Max. Probengrösse 20mm (Cross-section), 50mm ( Flat Milling)

Rasterelektronenmikroskop (REM) Tescan Clara

Ein Rasterelektronenmikroskop (REM) dient zur Untersuchung der Mikrostruktur und chemischen Zusammensetzung von Metallen und einer Reihe von organischen und anorganischen Materialien. Ein durch ein elektromagnetisches Linsensystem fein fokussierter Elektronenstrahl wird dabei über die zu untersuchende Probe gerastert, die sich in der Probenkammer im Hochvakuum befindet. Durch die Wechselwirkung des Elektronenstrahls mit der Probe werden verschiedene Signale erzeugt, welche mittels unterschiedlicher Detektoren erfasst werden können. Diese Signale liefern nicht nur Informationen über die Oberflächentopographie, sondern auch über die chemische Zusammensetzung und Mikrostruktur.

 

Technische Daten:

  • FE- REM Tescan CLARA
  • Auflösung: 0.9 nm bei 15 kV, 1.6 nm bei 1 kV
  • Beschleunigungsspannung: 200 V bis 30 kV
  • Detektoren: SE, BSE, InBeam SE, InBeam BSE mit Energiefilterung
  • Beam Deceleration, Plasmacleaner integriert
  • EDX und WDX System von Oxford Instruments