Werkstoffcharakterisierung

Glimmentladungsspektroskopie

Glimmentladungsspektroskopie (engl. Glow Discharge Optical Emission Spectroscopy, GDOES) ist ein weit verbreitetes Verfahren um die chemische Zusammensetzung von metallischen und nichtmetallischen Festkörpern zu bestimmen. Des Weiteren können chemische Tiefenprofile von Beschichtungen mit Dicken von einigen Mikrometern realisiert werden. Dabei wird auf der Probenoberfläche mittels Glimmentladung ein gleichmäßiger Materialabtrag erzielt und das emittierte Licht der abgetragenen Atome wird im Spektrometer gemessen. Mit geeigneter Kalibrierung kann aus der Intensität des emittierten Lichts auf die Konzentration der Elemente in der Probe rückgeschlossen werden. Während die laterale Auflösung durch den Anodendurchmesser bestimmt wird, welcher standardmäßig bei 4mm liegt, können Tiefenauflösungen mit Werten unter 10nm erreicht werden.

 

Technische Daten:

  • Nachweisbare Elemente: alle
  • Laterale Auflösung: ≥2mm
  • Tiefenauflösung: ≥10nm
  • Nachweisgrenze: ppb
  • Abtragungsrate: 1-10µm/min
  • Tiefenprofil: ja, bis ~100µm

Konfokales 3D Laserscanning Mikroskop

Das Mikroskop wird für die Charakterisierung von Oberflächen eingesetzt, in dem 3-dimensionale Oberflächentopographien aufgenommen und analysiert werden. Hierbei scannt der Laserstrahl die Oberfläche in x-y-Richtung, während das Objektiv den Fokuspunkt schrittweise in z-Richtung verändert. Eingesetzt wird das Mikroskop unter anderem zur Analyse mechanisch beanspruchter Oberflächen, z.B. nach einem tribologischen Test, zur Vermessung 3-dimensionaler Strukturen in der Mikro- und Nanoelektronik, zur Bestimmung der Dicke lichtdichter und transparenter Schichten sowie zur Bestimmung von Oberflächenrauigkeiten.

 

Technische Daten:

  • Gerät: Keyence VK-X1100
  • Wellenlänge Laser: 404 nm
  • Objektive: 5x, 10x, 20x, 50x und 150x
  • Probentisch: 100 mm x 100 mm

Röntgendiffraktometer

Zur Bestimmung des kristallographischen Aufbaus dünner Schichten, sowie von Pulvern und kristallinen Bulkmaterialien werden Röntgenfeinstrukturuntersuchungen durchgeführt. Für diese Untersuchungen stehen am Department zwei Diffraktometer des Typs Bruker AXS D8 Advance zur Verfügung. Diese Röntgendiffraktometer bestehen aus Strahlungsquelle (Kupferröntgenröhren), Monochromatoren, diversen Blenden und Detektoren. Bei der Messung wird die Probe mit monochromatischem Röntgenlicht bestrahlt und die Beugung dieser Strahlung am Kristallgitter detektiert. Beim Durchfahren eines vordefinierten Winkelbereichs wird nach jenen Reflexionswinkeln gesucht, bei denen sich Intensitätsmaxima ausbilden. Die somit gemessenen Reflexwinkel sind charakteristisch für kristalline Materialien und ermöglichen dadurch unter anderem die Bestimmung der Phasenzusammensetzung von festen Proben. Die am Department verwendeten Detektoren erlauben es zusätzlich die Energie der gemessenen Strahlung einzustellen, was zu einem sehr guten Signal/Rausch-Verhältnis führt. Dies gilt besonders für Stahlproben, welche unter Kupferröntgenstrahlung stark fluoreszieren. Desweitern ermöglicht eine Eulerwiege durch das Kippen der Probe sowohl den Eigenspannungszustand, als auch die Textur des untersuchten Materials genau zu bestimmen. Eine Hochtemperaturkammer der Marke Anton Paar 1200 N gestattet es außerdem, Proben bis 1200 °C aufzuheizen und unter Vakuum, Luft oder oxidierender Atmosphäre Phasenumwandlungen oder chemische Reaktionen zu erforschen.

 

Technische Daten:

  • Messgeometrie: Bragg-Brentano, Parallelstrahl, streifender Einfall, Transmission, Reflexion
  • Strahlung: Kupfer K-alpha, Linien- und Punktfokus
  • Detektoren: Szintillationszähler, energieauflösende Detektoren (0D und 1D-Modus)
  • Probenhalter: Neunfachprobenwechsler, Eulerwiege, Kapillarhalter und Hochtemperaturkammer (bis 1200 °C)
  • Atmosphäre: Vakuum, Luft und oxidierend
  • Software: ICDD pdf-Datenbank 2018 und EVA (Phasenanalyse), TOPAS (quantitative Bestimmung der Phasenanteile, Rietveld), TEXTURE (Texturmessung), LEPTOS (Spannungsberechnung)

Biaxiale Spannungs-Temperatur-Messung (BSTM)

Die biaxiale Spannungs-Temperatur-Messeinrichtung „Mutti 2000“ wurde im Eigenbau erstellt und dient zur temperaturabhängigen Messung der Eigenspannungen in dünnen Schichten. Mit Hilfe zweier paralleler Laserstrahlen ist es möglich, die sich aufgrund dieser Eigenspannungen einstellende Krümmung von einseitig beschichteten dünnen Substraten zu messen und daraus die Eigenspannungen zu berechnen. Die Probe befindet sich im Hochvakuum und es können Spannungsrelaxationsvorgänge in-situ während eines thermischen Zyklus bis 700°C ermittelt werden. Neben den Eigenspannungen und Spannungsrelaxationsvorgängen kann aus einem thermischen Zyklus auch der thermische Ausdehnungskoeffizient der Schicht errechnet werden. 

 

Technische Daten:

  • Messprinzip: Biegebalkenmethode
  • Substratgröße: 20 x 7 x 0,3 mm (bevorzugt Silizium)
  • Lasereinheit: Melles-Griot 3222 H-PC
  • Turbomolekular-gepumpte Vakuumkammer mit Heizstrahlern
  • Minimaler Druck: 5x10-7 mbar
  • Temperatur: 25 - 700°C
  • Heizrate: 1-20°C/min