Die biaxiale Spannungs-Temperatur-Messeinrichtung „Mutti 2000“ wurde im Eigenbau erstellt und dient zur temperaturabhängigen Messung der Eigenspannungen in dünnen Schichten. Mit Hilfe zweier paralleler Laserstrahlen ist es möglich, die sich aufgrund dieser Eigenspannungen einstellende Krümmung von einseitig beschichteten dünnen Substraten zu messen und daraus die Eigenspannungen zu berechnen. Die Probe befindet sich im Hochvakuum und es können Spannungsrelaxationsvorgänge in-situ während eines thermischen Zyklus bis 700°C ermittelt werden. Neben den Eigenspannungen und Spannungsrelaxationsvorgängen kann aus einem thermischen Zyklus auch der thermische Ausdehnungskoeffizient der Schicht errechnet werden. 

Technische Daten:

• Messprinzip: Biegebalkenmethode
• Substratgröße: 20 x 7 x 0,3 mm (bevorzugt Silizium)
• Lasereinheit: Melles-Griot 3222 H-PC
• Turbomolekular-gepumpte Vakuumkammer mit Heizstrahlern
• Minimaler Druck: 5x10^-7 mbar
• Temperatur: 25 - 700°C
• Heizrate: 1-20°C/min

Nanoindentation ist ein zerstörungsfreies Prüfverfahren, welches zur Ermittlung der Härte und des Elastizitätsmoduls kleiner Volumina, beispielsweise von dünnen Schichten, angewendet wird. Bei diesem Messverfahren wird eine Diamantspitze oder Kugel mit einer vorgegebenen Kraft belastet. Die erhaltene Kraft-Weg-Kurve zeigt typischerweise ein elastisch-plastisches Verhalten beim Belasten und ein elastisches Verhalten beim Entlasten. Nach sorgfältiger Kalibrierung können aus den Be- und Entlastungskurven die Härte und der Elastizitätsmodul berechnet werden. Der Nanoindenter UMIS ("Indira") ist mit einem vollautomatisch arbeitenden Indentersystem, einem Licht- und einem Rasterkraftmikroskop sowie der Steuerungs- und Auswertungseinheit ausgestattet. Zur akustischen und thermischen Isolation ist das Gerät eingehaust und auf einem schwingungsdämpfenden Tisch aufgestellt.

Technische Daten:

• Indenter: Berkovich, Vickers, Kugelindenter
• Licht- und Atomkraftmikroskop
• Tiefenbereich: 2 µm bzw. 20 µm wählbar
• Tiefenauflösung: 0,003 nm (0,05nm Untergrund*)
• Prüfkraft: 50 mN & 500 mN wählbar
• Minimale Prüfkraft: 2 µN*
• Auflösung: 0,05 µN (0,3µN Untergrund*)
• Positionierung: 0,1 µm Schrittweite
• Systemsteifigkeit: 0,2 nm/mN

*Abhängig von der Laborumgebung

Bei Komposit- und Multilagenmaterialien können sich die mechanischen Eigenschaften im Mikro- oder sogar im Nanometerbereich drastisch ändern. Daher ist die Quantifizierung von Härte und Elastizitätsmodul mit hoher lateraler und Tiefenauflösung von großem wissenschaftlichen und industriellen Interesse. Moderne Nanoindentationssysteme erlauben zudem auch die Quantifizierung von bruchmechanischen Eigenschaften. So kann durch gezieltes Indentieren von mikroskopisch kleinen Biegebalken die Bruchspannung und zähigkeit selbst von dünnsten Schichten ermittelt werden. Des Weiteren können am Nanoindenter Hysitron TI 950 („Herta“) Härte und Elastizitätsmodul Mappings durchgeführt werden. Das Gerät verfügt über ein vollautomatisch arbeitendes Indentationssystem, mehrere Transducer für verschiedenste Anwendungen und ein Lichtmikroskop. Zusätzlich kann die Probenoberfläche mit der eingebauten Spitze abgerastert werden, was Informationen über die Morphologie liefert.

Technische Daten:

• Indenter: Berkovich, Sphero-konisch, Flat-punch, Cube corner
• Messmethodik: Härte und Elastizitätsmodul Mappings, mikromechanische Versuche, dynamische Nanoindentation (CMX, CSM)
• Lichtmikroskop und Möglichkeit zur Rastersondenmikroskopie
• Lastbereich: maximal 10 mN
• Lastauflösung: 30 nN
• Tiefenbereich: maximal 5 µm
• Tiefenauflösung: 0.2 nm
• Positionierung: 10 nm

Dieser für Österreich einzigartige Hochtemperaturnanoindenter in einem eigenen Rasterelektronenmikroskop erlaubt die höchst lokale und präzise Bestimmung mechanischer Eigenschaften von Raumtemperatur bis 1000°C. Dieses neue Messgerät unterstützt anwendungsnah das Portfolio des Lehrstuhls und erlaubt eine gezielte hochauflösende Korrelation mit mikrostrukturellen Analysemethoden und makroskopischen Verformungsexperimenten.

Technische Daten:

• Hersteller: Nanomechanics Inc. (KLA) & Tescan
• Typ: In-SEM & In-SEM-HT in REM Vega
• Prüfmethode: Lastrate, Dehnrate, Verschiebungsrate konstant mit dynamischer Steifigkeitsaufnahme
• Prüflast: max. 50 mN in elektro-magnetischer Kraftaufbringung
• Auflösung: InForce50 mit 3nN Lastauflösung und 0.001 nm Verschiebungsauflösung
• Prüftemperatur: RT – 1000°C in Vakuum

Das modulare Design ermöglicht die Verwendung des Alemnis Standard Assembly (ASA) für in-situ und ex-situ Experimente bei Raumtemperatur, während das zusätzliche Niedertemperaturmodul (LTM-CRYO) genutzt werden kann, um in-situ Experimente bei Temperaturen zwischen -150 °C und 200 °C durchzuführen. In der ex-situ Konfiguration kann das ASA als eigenständiger Nanoindenter mit einem optischen Mikroskop ausgestattet werden, um über die Oberfläche der Probe zu navigieren. Zur Live-Beobachtung von Indentationsversuchen oder mikromechanischen Experimenten kann das Setup in das verfügbaren Tescan Vega Rasterelektronenmikroskop eingebaut werden. Diese in-situ Konfiguration ermöglicht die Verwendung des LTM-CRYO Moduls, bei dem eine Kühlung mit flüssigem Stickstoff kontrollierte Indentationsversuche bei kryogenen Temperaturen ermöglicht.

Neben seiner Fähigkeit, Tests bei kryogenen Temperaturen durchzuführen, zeichnet sich das neue Indentationssystem durch seine intrinsische Verschiebungssteuerung aus. Im Gegensatz zu den lastgesteuerten Indentationssystemen, die am Institut existieren, ermöglicht dies insbesondere während mikromechanischer Experimente eine einfachere Versuchsführung.

Technische Daten:

• Hersteller: Alemnis AG & Tescan
• Testmethoden: Intrinsisch verschiebungs­gesteuert, konstante Dehnungsgeschwindigkeit, konstante Lastgeschwindigkeit über Rückkopplungsschleife
• Last & Auflösung: max. 1,5 N & 8 µN RMS-Rauschen mit SLC (Standard Last Cell) oder max. 0,5 N & 4 µN RMS-Rauschen mit MLC (Mini Load Cell)
• Verschiebung & Auflösung: Grobe z-Bewegung über SmarAct-Stage, feine z-Bewegung über Piezostack (max. 40 µm und Auflösung < 1 nm)
• Testtemperatur: -150 °C – 200 °C in-situ, RT ex-situ